纳米氧化铁制备二方

    氧化铁是一种工业上常见的多色彩颜料,它包括氧化铁蓝、氧化铁红、氧化铁棕等多个色彩。氧化铁不仅可用于颜料行业、涂料行业和油漆等行业,在其他领域也有不同的氧化铁作为重要材料被使用,如纳米氧化铁就是这样一种物质。下面我们了解一下纳米氧化铁的干湿法制备方法。

      纳米材料和纳米结构是当今新材料领域中较富活力、对未来经济和社会发展有着十分重要影响的研究对象,也是纳米科技中较为活跃、较接近应用的组成部分。近几年来,**对金属氧化物纳米粒子进行了广泛研究,并取得了显著成效,其中纳米氧化铁由于具有广阔的应用前景而备受关注。

      1.纳米氧化铁的制备

      纳米氧化铁的制备方法可分为湿法和干法,湿法主要包括水热法、强迫水解法、凝胶-溶胶法、胶体化学法、微乳液法和化学沉淀法等。干法主要包括:火焰热分解、气相沉积、低温等离子化学气相沉积法(PCVD)、固相法和激光热分解法等。

      1.1湿法

      1.1.1水热法

      水热法是在密闭体系中,在高温高压下,在水溶液或水蒸气等流体中进行有关化学反应的总称。1982年,用水热反应制备**微粉引起了国内外的重视。由于反应在高温高压的水溶液中进行,故为一定形式的前驱物溶解--再结晶形成的良好微晶材料提供了适宜的物理化学条件。陈兴等用水热法制备了一系列纯相、粒径均匀、团聚少的铁氧体纳米微粒。也制备出了菱形、纺锤形和球形等不同形貌的氧化铁纳米颗粒。

      水热法制备的粒子纯度高、分散性好、晶型好且大小可控反应在压热釜中进行,设备投资较大,操作费用较高。

      1.1.2强迫水解法

      利用金属盐溶液强迫水解是制备均匀分散纳米粒子的一种重要手段。该法多以FeCl3或Fe(NO3)3为原料,在HC威HNO3存在下,在沸腾密闭静态或沸腾回流动态环境下进行强迫水解制备纳米氧化铁**细粒子,。在制备过程中加一些晶体助长剂(如NaH2PO4),可降低水解沉淀和结晶生长速度,粒子生长完整、均匀。借助微波加热,采用沸腾回流的强迫水解法用三价铁盐直接合成了球形、椭球形、纺锤形、立方形等不同形状、表面光滑、均匀的α-Fe2O3纳米胶粒。用强迫水解法制备了单分散、均匀且粒径小于25nm的球形α-Fe2O3粒子。

      强迫水解法能够制备出不同形貌的氧化铁纳米粒子,但水解浓度较低[一般小于0.2(mol.L-1)。水解在沸腾条件下进行,因此能耗较高。

      1.1.3凝胶一溶胶法

      凝胶一溶胶法是以醇盐为原料,在一定温度下进行水解和缩聚反应,随着缩聚反应的进行以及溶剂的蒸发,具有流动性的溶胶逐渐变为略显弹性的固体凝胶,然后再在较低的温度下烧结成为所要合成的材料。

      用凝胶一溶胶法通过控制阳极较化条件,在多孔氧化铝模板中制备出了高度有序的氧化铁,纳米线阵列。纳米线的长度和直径受控于模板的厚度和孔径,可以通过控制阳极化条件制备厚度为8-10μm和孔径为15-200μm的氧化铝模板来制备不同长度和直径的纳米线。该法能够实现氧化铁纳米线的大面积制备,工艺简单,条件易控,重复性好且成本低。

      凝胶-溶胶法反应温度低,产物粒径小,可控制在几十纳米范围,为高密度记录打下良好的基础,其合成工艺的可操作性,与大规模工业生产发展的要求相适应;但反应时间较长,且成本高,干燥时易开裂。

      1.1.4胶体化学

      胶体化学法是将金属醇盐或无机盐经水解直接形成溶胶或经解凝形成溶胶,然后使溶质聚合凝胶化,再将疑胶干燥、焙烧除去**成分,较后制得纳米材料。以**铁盐为初始原料,在一定温度下,用低于理论量的碱(如)与之反应制备出粒子表面带正电的溶胶;引入阴离子表面活性剂如十二烷基磺酸(DBS),由于表面活性剂在水溶液中电离,产生的负离子团与带正电的胶体粒子发生电中和,使得胶体粒子表面形成**薄层从而使之具有亲油憎水性,再加入或甲等**溶剂,将其萃取入**相,经减压蒸馏出**溶剂可循环再利用。残留物经加热处理即得纳米氧化铁。用该法制备出了粒径以4-6nm的球形氧化铁**微粉体粒子。

      胶体化学法能够制备出**细、均匀、球形的氧化铁,但该法涉及大量的**物,对操作环境要求严格。

      1.1.5微乳液法

      微乳液法是指两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成乳液,在微泡中经成核、聚结、团聚、热处理后制备纳米粒子。苏运来等用十二烷基磺酸铀(DBS)为表面活性剂,甲为油相,用微乳液法制备了**细氧化铁。样品的粒径分布和程序升温还原(TPR)测试表明,样品为**细Fe2O3并且其粒径大小与还原性能密切相关。

      微乳液法实验装置简单,能耗低,操作容易,所得纳米粒子粒径分布窄易于实现高纯化,且分散性、界面性和稳定性好。与其它方法相比粒径易于控制,适用面广,但工艺操作较难控制。

      1.1.6沉淀法

      沉淀法是液相化学反应合成金属氧化物纳米颗粒较早采用的方法。该法通常是在溶液状态下将不同化学成分的物质混合,并加入适当的沉淀剂制备纳米颗粒的前驱体沉淀物,再将此沉淀物进行干燥或煅烧,从而制得纳米颗粒。高志华等用水合酸铁或水合铁与尿素为原料制备了平均粒径小于100nm的纤维状纳米α-Fe2O3拉子。

      沉淀法成本较低,但沉淀物通常为胶状物,水洗时过滤较困难。沉淀剂易作为杂质残留,沉淀过程中各种成分可能发生变化,水洗时部分沉淀物易发生溶解。此外,由于多种金属不容易发生沉淀反应,因此该法的适用范围较窄。

      1.2干法

      干法常以羰基铁[Fe(CO)5]或二茂铁(FeCP2)为原料采用气相分解或激光分解制备。以N2为载体,将[Fe(CO)5]从蒸发导入燃烧室(600℃),并喷入高速流的空气。[Fe(CO)5]与空气迅速湍动混合发生激烈氧化反应。燃烧产物经骤冷、旋风分离得到透明的无定形氧化铁粒子,粒径为5-7nm,比表面积为150m2/g,热稳定性和分散性良好,干法具有工艺流程短,操作环境好,产品质量高、粒子**细、均匀等特点,但技术难度大,对设备的材质要求较高,一次性投资也较大。

      1.3综合法

      综合法是指在纳米材料制备中结合化学、物理法的优点,同时进行纳米材料的合成与制备,如:超声沉淀法,激光沉淀法以及微波合成法等,其中微波合成法因具有**、简便、省电、避免团聚的特点,得到人们的普遍关注。贾振斌等用微波诱导加热制备了纳米准立方形和纺锤形α-Fe2O3纳米粒子,与常规加热方式相比微波加热制得的α-Fe2O3粒子粒径小且分布均匀。


     


    河北廊坊标王制造有限公司专注于氧化铁蓝,氧化铁棕,酸洗铁红等

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