固相萃取柱是基于色谱分离的样品前处理方法,是近年来应用较为普遍成熟的样品预处理方法。包括固相(具有一定官能团的固体吸附剂)和液相(样品及溶剂)。由于萃取吸附剂具有不同的官能团,能将特定的化合物吸附并保留在萃取柱上。
为样品分析前处理用柱,填充剂采用在同时具有亲水及疏水性基的聚合物中导入阴离子交换基所形成的聚合物树脂。
固相萃取柱的主要特点:
1.整机透明采用有机玻璃制作,耐腐蚀性强。
2.防交叉污染,防雾化真空槽设计,操作简单快速。
3.无相分离操作易于收集分析物组件并可处理小体积试样。
4.可配大容量采集容器,可批量处理样品也可单个处理样品。
5.真空槽其壁厚均匀故可承受-0.096Mpa以上的高负压,长期高压使用不变形。
6.萃取柱托盘采用特高分子材料制成,其美观耐腐蚀并且长期使用在高压力状态下不变形。
7.内部试管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蚀。
8.各处受压均匀,气密性好,稳定性强。
9.萃取速度一致性好、控制调整方便。
10.多通道可独立控制,接头耐腐蚀。
固相萃取柱的操作步骤:
针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质),操作稍有不同萃取操作一般有四步:
1.填料保留目标化合物
活化----除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。
上样----将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。
淋洗----程度除去干扰物。
洗脱----用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。
2.填料保留杂质
操作一般有三步:
活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。
上样--将样品转移入柱,此时大部分目标化合物会随样品基液流出,杂质被保留在柱上,故此步骤要开始收集
洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集,合并收集液。
此种情况多用于食品或农残分析中去除色素。
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大部分有机物气体化学键或官能团的原子处于不断振动状态,其振动频率与红外光的振动频率相当。若红外光照射有机物分子时,分子中的化学键或官能团发生振动吸收,不同的化学键或官能团吸收频率不同,在红外光谱上将处于不同位置,被形象称之为 “红外指纹区”。当出现气体泄漏时,气体会吸收大气空间中特定波长的红外线,用对应波段的红外成像检漏仪即可观测到气团在空间的分布形态。• VOCs 气体红外检漏仪,工作波段 3.