一步法：将黄磷在惰性气体中与石灰乳和碳酸钠溶液加入高速乳化反应器，在搅拌的同时加入分散剂，使磷的比表面积大大增加，因而反应速度加快，使反应器中的混合物加热至45～90℃进行反应，放出磷化氢和氢气，反应结束后，过滤，滤液为次磷酸钠溶液。通入二氧化碳气以除去溶解在其中的氢氧化钙，过滤除去碳酸钙，向滤液加入除砷剂和除重金属剂进行溶液净化，过滤除去砷和重金属等杂质。滤液进行真空蒸发浓缩，经冷却结晶，离心分离出母液，制得食用次磷酸钠成品。
两步法：将黄磷和消石灰及水在反应器中，于98℃下进行反应生成次磷酸钙，反应过程中有磷化氢生成，需注意安全防护。过滤除去未反应物，然后通入二氧化碳，进一步除去少量的氢氧化钙。在次磷酸钙溶液中加入碳酸钠溶液进行复分解反应生成次磷酸钠。生成次磷酸钠后，过滤除去碳酸钙，向滤液加入除砷剂和除重金属剂进行溶液净化，过滤除去砷和重金属等杂质。过滤除去碳酸钙，将滤液进行真空蒸发浓缩至约20°Bé时，再过滤除去碳酸钙，把滤液进行*二次浓缩至液面呈现结晶膜为止，经冷却结晶、离心分离除去母液，制得次磷酸钠成品。母液可回收利用。