常用溶剂的回收

    溶剂回收

    在实验室里,常常使用三氯、四氯化碳和等**溶剂。

    这些试剂化学性质不活泼、不助燃,与酸、碱不起作用,处理起来比较困难。

    其易挥发,具有一定的毒性,污染环境。

    正确回收不仅能够保护环境,还能减少浪费。


    常用溶剂的回收及其精制方法

    一、:

    是石油馏分之一,主要是饱和脂肪烃的混合物,极性很低,不溶于水,不能和、等溶剂无限止地混合,实验室中常用的石油馏分根据沸点不同有下列数种,其再生方法大致相同。

    再生方法:

    用过的,如含有少量低分子醇,丙酮或乙醚,则置分液漏斗中用水洗数次,以氯化钙脱水、重蒸、收集一定沸点范围内的部分,如含有少量,在分液漏斗中先用稀碱液洗涤,再用水洗数次,氯化钙脱水后重蒸。

    精制方法:

    工业规格的用浓酸,每公斤加50一振摇后放置一小时,分去下层酸液,可以溶去不饱和烃类,根据酸层的颜色深浅,酌情用酸振摇萃取二、三次。上层再用5%稀碱液洗一次,然后用水洗数次,氯化钙脱水后重蒸,如需**无水的,再加丝或五氯化二磷脱水干燥。

    二、环:

    沸点,性质与相似。

    再生方法:

    再生时先用稀碱洗涤。再用水洗,脱水重蒸。

    精制方法

    将工业规格环加浓酸及少量放置数小时后,分去酸层,再以水洗,重蒸,如需**无水的,再用丝脱水干燥。

    三、:

    沸点,比重0.879,不溶于水,可与乙醚、、丙酮等在各种比例下混溶,在时固化为结晶,常利用此法纯化。

    再生方法:

    用稀碱水和水洗涤后,氯化钙脱水重蒸。

    精制方法:

    工业规模的常含有、吡啶和高沸点同系物如甲等,可将1000毫升,在室温下用浓酸每次80毫升振摇数次,至酸层呈色较浅时为止,再经水洗,氯化钙脱水重蒸,收集79℃馏分。对于甲等高沸点同系物,则用二次冷却结晶法除去,在固化成为结晶,可以冷却到,滤取结晶,杂质在液体中。

    四、:

    比重1.488,不溶于水,易与乙醚、等混溶,在日光下易氧化分解成Cl2、HCl、CO2及光气(COCl2),后者有毒,故应贮在棕色瓶中。在稀碱水作用下易分解产生盐,在浓碱水作用下则生成碳酸盐。

    再生及精制方法:

    医用含有1%酒精作为安定剂,以防止它的分解,可用水洗涤,氯化钙脱水重蒸,收集的馏分,贮于棕色瓶中。

    五、四氯化碳:

    比重1.589,极性很低,不溶于水。

    再生及精制方法:

    工业规格的四氯化碳中常含有2~3%二化碳,其除去方法取1000毫升四氯化碳加5%KOH溶液100毫升,加热三十分钟,冷却后,用水洗涤(氯化钙或固体)分去水层,再用少量浓酸振摇多次,直至酸不变色,最后用水洗涤,氯化钙或固体脱水,加石蜡油少许后蒸馏可得精制品。

    (附注)和四氯化碳脱水干燥时,切忌用,否则将发生爆炸事故。

    六、二化碳:

    沸点性质与四氯化碳相似,纯的二化碳为无色液体,味香,有毒性,市售工业规模的常含、化碳等分解产物因而其味难闻。二化碳久置色变黄。

    精制方法:

    精制时先用金属汞振摇,再用饱和氯化汞冷溶液振摇,最后再用高液洗涤后蒸馏而得。

    七、乙醚:

    比重0.714,在水中的溶解度为8.11%。

    再生方法:

    用过的乙醚常含有水及醇,如用水洗涤损失很大,可用饱和氯化钙水液洗涤,同时又可去除,再以无水氯化钙脱水干燥,重蒸即得。

    精制方法:

    乙醚久置于空气中,尤其是日光下暴露,则逐渐氧化成醛,酸及过氧化物。当过氧化物达到万分之几时,蒸馏时有发生爆炸的危除,过氧化物的存在可以用碘化溶液与少量乙醚共振摇生成游离碘而检出,其除去法可用稀碱液,高液,液顺次洗涤,再用水洗,干燥,重蒸而得,贮存时加少量表面洁净的铁丝或铜以防止氧化。

    另法除法少量醇类可在乙醚中加少量高粉末和1~2块(左右),放置数小时后,在表面如有棕色的醛缩合树脂生成者,重复这一操作直至表面不生棕色物为止,然后将乙醚倒入另一瓶内,加无水氯化钙脱水,重蒸而得,如须**无水的,再将压成丝加入,瓶塞打孔,附一氯化钙管,放置为了减少蒸发,在氯化钙管上安装一根一端拉成毛细管的玻璃管以与外界相通。

    八、丙酮:

    比重0.792,与水、醇能任意混溶。

    再生方法:

    丙酮中如含有多量的水时,可加食盐或固体碳酸等盐类,盐析成二层,分去下层盐水层,上层丙酮液蒸馏收集54馏分,再用无水氧化钙脱水干燥重蒸。

    精制方法:

    1、一般工业用丙酮,常会有、醛和**酸等杂质,精制时加高粉末回流,所加的量应使丙酮一直保持紫色,如不加热,放置3~4天也可,加热后冷却,滤去沉淀,加无水碳酸或氯化钙脱水干燥,蒸馏收集。

    2、如丙酮中混有少量、乙醚、等溶剂,精制时加二倍量的饱和溶液振摇,生成丙酮加成体,再在其中加等量的酒精,析出结晶,过滤收集,顺次以酒精、乙醚洗涤,干燥。将此结晶与少量水相混合,加入10%碳酸或10%使加成物分解、滤液分级蒸馏,取丙酮之馏分,再加无水氯化钙或碳酸脱水干燥,重蒸而得。

    注意:不宜用或脱水。


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