干强剂通常用于补偿添加填料或低等级的纤维(如再生纤维)所引起的纸强度的下降。造纸干强剂一般为两性聚丙烯酰胺,其中阳离子单体主要利于与纤维形成氢键结合,阴离子单体主要利于平衡电荷、控制聚合物空间结构。合成造纸干强剂除去单体种类及含量外,引发体系、分子量控制体系及其他添加剂也同样重要。正因为干强剂的重要作用,且其成分的复杂程度,在成分分析领域对于干强剂的分析至关重要。要做到对干强剂的准确分析,首先得对其进行各项仪器表征,只有做到识其人,才能做到辨其人。本文主要就干强剂在各类仪器中的谱图进行介绍。
1、
对于干强剂,由于阴离子单体的平衡作用,一般在红外中仅能看到1650cm-1处酰胺的特征峰, 而无法看到1580cm-1处羧酸盐的特征峰,及1720cm-1处季铵盐的特征峰。不能仅仅通过IR的出峰判断其功能性单体的官能团。
2、NMR
1.5ppm、2.2ppm处是丙烯酰胺的特征峰;3.0-4.0ppm处是阳离子单体的特征峰;7.0-7.5ppm处是阻聚剂及季铵化试剂(苄基氯)的特征峰。通过NMR的定量积分可以分析干强剂中各单体及助剂的比例。
3、MS
干强剂由于分子量较小,往往残留单体和低聚单体较多,通过MS的特征峰很找到对应的阴阳离子单体。97是硫酸的特征峰;111是硫酸甲酯;129是衣康酸;152是卡松的特征峰;191是柠檬酸的特征峰;195是葡萄糖酸钠的特征峰;217是磺基水杨酸的特征峰。72是丙烯酰胺的特征峰;100是N,N-二甲基丙烯酰胺的特征峰;180是甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的特征峰。通过MS的相关特征峰可以很快得到样品中的阴阳离子单体——N,N-二甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、衣康酸;螯合剂——葡萄糖酸钠、磺基水杨酸;杀菌剂——卡松;阳离子季铵化试剂——硫酸甲酯。
综上所述,可以分析出样品干强剂主要是由丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、衣康酸合成通过苄基氯及硫酸甲酯季铵化,采用过硫酸及亚硫酸氧化还原体系进行引发,通过葡萄糖酸钠及磺基水杨酸螯合分散提高引发效率,并通过苯系阻聚剂控制分子量合成而成。
当然造纸干强剂的配方千差万别,不同的体系其分析的仪器及方法也会有较大出入,这需要对体系及原理的了解,配合相关仪器才能有更好的分析结果。
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