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HP2484A精密LCR电桥;CLC-201漏电流测试仪;JZS-3型电解电容器交直流寿命试验电源;SVC 3KVA高精度三相全自动交流稳压器;恒温烘箱。
2.2 材料
国产660VF正极箔;50μm负箔;遂昌WM270-90;丁基胶塞;650-700V高压化成导针。
2.3 实验方法
85℃整灯加速试验;130℃高温负荷;105℃高温贮存
3 结果与分析
3.1 工作电解液开发
工作电解液主要是由溶剂、溶质以及添加剂组成,是铝电解电容器的核心部分,也是产品的真正阴极,起提供氧离子,修补阳极箔氧化膜的重要作用,对产品的上限使用温度、可靠性以及使用寿命起着至关重要的作用。对应用于耐130℃高温高压铝电解电容器的工作电解液,除具备普通高压工作电解液的要求外,还必须有如下特点:
⑴有较良好的高温物化稳定性,防止溶质、溶剂在130℃高温下发生分解以及脂化等化学反应
⑵饱和蒸汽压,降低电解液在130℃下的挥化度
⑶有较强的氧化修补能力,能及时修补在高温下破坏的介质氧化膜Al2O3
⑷闪火电压高,抗腐蚀性强,电导率低,产品漏电流小以及能耐大纹波电流冲击
3.1.1 电解液溶剂
溶剂是工作电解液的基础,其沸点、凝固点直接决定着电解液的使用温度范围,对溶剂的选择主要是要求其具有较低的蒸气压、较低的粘度、良好的溶解性、较高的极性以及较小的介质损耗[1]。常使用的溶剂有乙二醇、二甘醇、磷酸三丁酯以及丙三醇、水以及N、N二甲基甲酰胺等。
水虽然εr高且对电极与电解纸有较好的润湿性,但沸点太低,-丁内酯不利于铵盐溶解,丙三醇粘度偏高,N、N二甲基甲酰胺在高温下较难密封。乙二醇沸点197.9℃,有较高的εr,能很好的溶解**羧酸及其铵盐,降低电解液电阻率,且价格便宜,在电解电容器工作电解液中仍被广泛使用。但乙二醇凝固点为-12.6℃,在低温时电解液粘度增加,导致电解液电阻率变大,而二甘醇、磷酸三丁酯作为辅助溶剂,沸点分别为244.3℃、289℃,凝固点为-80℃,具有高沸点、低凝固点性能,是理想的高温稳定溶剂。笔者采用乙二醇作主溶剂,并适当加入二甘醇、磷酸三丁酯形成混合溶剂体系,使电解液具有良好的耐高温性能以及低温特性,在130℃高温下具有较低饱和蒸气压。磷酸三丁酯虽对降低产品漏电流有利,但加入的量不能过多,否则会降低**羧酸铵盐的溶解度,加入质量分数控制在5%-10%。
3.1.2 电解液溶质
对于高压电解液溶质,要求其闪火电压高,高温热稳定性好,与溶剂有很好的互溶性。癸二酸铵作为长碳链羧酸铵盐,具有较高闪火电压,目前是高压电解液常用的主溶质。由于癸二酸铵分子碳链较长,受空间效应影响,离子运动速度小[2],且癸二酸铵在乙二醇为主溶剂体系中溶解度不**过5%,单独采用癸二酸铵做溶质,其结果是电解液电导率偏低,电容器损耗较大,必须选择*二溶质。
1,7-癸二酸铵作为带支链的**羧酸长碳链铵盐,在乙二醇溶液中的有很好的溶解度,由于分子直径大,位阻效应明显,不易发生聚合、酯化等化合反应,有良好的化学稳定性以及化学自行修复能力,是高压电解液理想的*二溶质。目前生产厂商是采用一些特殊工艺将1,7-癸二酸铵溶解在乙二醇溶液中,制成1,7-癸二酸铵含量为20%的乙二醇溶液。笔者通过对国内、外的1,7-癸二酸铵溶液进行多次试验、对比,发现采用国产1,7-癸二酸铵溶液制作的电容器在130℃高温负荷易产气鼓底,且电容量、损耗等电性能参数变化较国外产品大。究其原因,可能是各生产厂商在生产1,7-癸二酸铵的乙二醇溶液时,采用的工艺方法不同,产品中残留的附产物及纯度有差异。笔者采用癸二酸铵与日本某厂的1,7-癸二酸铵溶液的双溶质体系的工作电解液,具有较低的电阻率、良好
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