火焰离子化检测方法（FID）

时间：2022-01-23作者：西安科汇热工技术设计研究所浏览：552

1958年Mewillan和Harley等各自研制氢火焰离子化检侧器（FID ），它是典型性的毁灭性、精确化检测器，是以氢气和气体点燃转化成的火焰为电力能源，当**物进到以氢气和o2点燃的火焰，在高温下造成**化学水解，电离造成比基流高好多个量级的正离子，在髙压静电场的定项功效下，产生离子流，薄弱的离子流（10-12～10-8A）通过高阻（106～1011Ω）变大，变成与进到火焰的**物量正相关的电子信号，因而可以依据数据信号的尺寸对**化合物开展定性分析

氢火焰检测器因为构造简易、特性出色、平稳靠谱、实际操作便捷，因此通过40很多年的发展趋势，今日的FID构造仍无实质的转变。

其主要特点是对几乎全部挥发物的**物均有响应，对全部径类物质（碳数≥3）的相对性响应值几乎相同，对含杂分子的氮化合物**化合物中的同系物（碳数≥3）的相对性响应值也几乎相同。这给化学物质的定量分析产生非常大的便捷，并且具备敏感度高（10-13～10-10g/s），基流小（10-14～10-13A），线形范畴宽（106～107），死体型小（≤1µL），响应快（1ms），可以和毛细管色谱柱立即液质质，对汽体流动速度、工作压力和很度转变不比较敏感等优势，因此变成运用最普遍的气象色谱仪检测器。

其关键缺陷是必须三种气动阀门以及流动速度自动控制系统，尤其是对防爆型有严苛的规定。

氢火焰离子化检测器的构造

氢火焰离子化检测器（FID）由电离室和运算放大器构成，各自长为2-9(a)，(b)所显示。

FID的电离室由金属材料圆桶作罩壳，基座核心有喷嘴;喷嘴附近有环形金属环(极化极，又被称为发射极)，上方有一个金属材料圆简(搜集极)。二者间加90～300V的直流电压，产生水解静电场加快水解的正离子。搜集极收集的正离子硫经放大仪的高组造成数据信号、变大后物送往数据管理系统；点燃气、辅助气和色谱柱由基座引进；点燃气及蒸汽由罩壳上边小圆孔逸出。




FID结构示意图

氮火焰离子化检测器晌应原理

FID的工作原理是以氢气在空气中点燃为电力能源，载气（N2）带上被剖析成分和可天然气（H2）从喷嘴进到检侧器，助然气(气体)从四周导人，被侧成分在火焰中被离解成正负极离正离子，在极化工作电压产生的静电场中，正空气负离子向分别反过来的电级挪动，产生的离子流被搜集极收、导出，经特性阻抗转换，放大仪（变大107～1010倍）便得到可精确测量的电子信号，FID离子化的原理近几年来才明朗化，但对氮化合物和非烃类其原理是不一样的。

对烃类化合物来讲：在火焰内点燃的碳碳氢化合物中的每一个碳原子均定里转换成最主要的、一同的响应企业——甲烷气体，再通过接下来的反映历程与空气中氧反映转化成CHO 共价键和光电。

CH＋O→CHO ＋e

因此，FID对烃是登碳响应，这也是最首要的反映，变成正电荷传输的关键物质。在静电场功效下，共价键和光电e各自向搜集极和发射极挪动，产生离子流，但在碳原子中造成CH的几率仅有1/106，因而提升离子化高效率是提升FID敏感度最有效的方式，现阶段依然有许多有关这方面的探讨和报导。

对非烃类化合物，其响应原理较为复杂，随所含官能团异构的不一样而异，基本定律不是与杂分子相接的碳原子均转换成甲烷气体。杂分子以及相接的碳原子（C杂）的转换物质见表2-8。

表2-8 非氮化合物**化合物在FID火焰中的转换物质




因为杂分子很有可能进一步与C转转化成氢火焰检测器不响应的CO、HCN，因而按相对质量响应值计，这种化学物质的RRF值都很低，不符等碳响应规律性。

FID的敏感度和可靠性关键在于，②如何提高**化合物在火焰中离子化的高效率，②如何提高搜集极对正离子整理的高效率。离子化的效率在于火焰的温度、样子、喷嘴的原材料、直径；载气、氢气、气体的总流量比等。正离子整理的高效率则与搜集极的样子、极化工作电压、电级性、发射极与搜集极间间距等主要参数相关。一个好的检测器的产品结构设计是充分考虑以上多种因素，因此使用人在拆卸清理时务必按使用说明规定，尤其是安装规格层面，禁止搜集极、极化极、喷嘴与金属外壳短路故障，规定其接地电阻值**过1014Ω。此外，规定极化极务必在喷嘴出入口平面图核心，不适合在火焰上，不然会导致躁音提升；也不适合过低，极化极小于喷嘴，正离子整理的高效率会减少，检测器的敏感度相对应也减少。喷嘴通常选用公称直径0.4～0.6mm的金属材料或石英石做成，但敏感度高的仪器设备在喷嘴的选用上也是有严苛的规定。例如英国Agilent企业对FID的喷嘴就会有六种型号规格供不一样状况采用。英国Varian企业近几年来对FID开展改善、选用加金属材料帽的瓷器喷嘴替代规范的金属材料喷嘴。除开能合理清除高温时金属材料对化学物质的吸咐导致色谱仪峰拖尾改进屏幕分辨率外，还能减少躁音，提升仪器设备敏感度。此项改善已获在我国国内（USP.4999162）。

氢火焰离子化检测器的实际操作标准

火焰温度，离子化水平和采集高效率都和载气、氢气、气体的总流量和相对性参考值相关。其危害如下所示上述。

氢气流动速度的危害

氢气做为点燃气与N2(载气)预混和后进到喷嘴当N2流动速度固定不动时，伴随着氢气流动速度的蹭加，导出数据信号也随着提升，并做到一个极值后快速降低。如下图2-10所显示。由图由此可见：通常氢气的最好流动速度为40～60mL/min。有时候是氢气做为载气，N2做为填补气，其实际效果是一样的。




N2流动速度的危害

在中国常用N2作载气，H2做为柱后吹扫气进到检测器，对不一样k值的化学物质，N2流动速度在一定范畴提升时，其响应值也增加，在30mL/min上下做到一个最高值而后快速降低，如下图2-11所显示。这也是因为N2总流量钟头，降低了火焰中的传输功效，造成火焰温度减少，进而降低水解高效率，使响应减少；而N2总流量很大时，火焰因受段图速气旋的影响而点燃不稳定，不但使水解高效率和采集高效率减少，造成响应减少，与此同时噪音也会因火焰不稳定而响应提升。因此N2一般选用总流量在30mL/min上下，检测器可以获得不错的敏感度。在使用H2作载气时，N2做为柱后吹扫气与H2预混和后进到喷嘴，其作用也是一样的。

除此之外N2和氢气的容积比不一样时，火焰点燃的实际效果都不同样，因此立即危害FID的响应。从图2-12得知N2∶H2的最好总流量之比1～1.5。也是有参考文献报导，在填补气里加一定占比NH3，可提升FID的敏感度。




气体压力的危害

气体是燃烧气，为转化成CHO 给予认O2。与此同时或是点燃转化成的H2O和CO2的清理气。气体总流量通常比确保彻底点燃所必须的量大很多，这也是因为大流量的气体在喷嘴周边产生*匀称势流。可降低峰的拖尾和记忆性。其危害如下图2-13所显示。

由图2-13得知气体最好流动速度需**过300mL/min，一般选用气体与氢气该成交量放大为1∶10上下。因为不一样生产厂家不一样型号规格的色谱分析仪配备的FID其喷口的公称直径不同样，其氢气、N2和大气的最好总流量都不同样，可以参照使用说明开展调整，但其基本原理是同样的。




检测器胜度的危害

提升FID的温度会与此同时扩大响应和噪音；相对性别的检测器来讲，FID的温度并不是关键的影响因素，一般将检测器的温度设置比柱温稍高一些，以确保试品在FID内不冷疑；除此之外FID温度不能小于100℃，以防水蒸汽在正离子室冷疑，造成正离子房间内绝缘降低，造成噪音剧增；因此FID关机时务必在100℃以上救火（通常是先断H2，后停FID检测器的加温电流量），这也是FID检测器应用时务必严格执行的实际操作。

汽体纯净度

从FID检测器自身特性而言，在变量定义剖析时，规定氢气、N2、气体的纯净度为99.9％以上就可以，可是在痕量元素剖析时，则规定纯净度高过99.999％，特别是在气体的总烃要小于0.1µL/L，不然会导致FID的噪音和基线漂移，危害定性分析。

氢火焰离子化检测器可选择性的改善

FID对烃类化合物有很高的敏感度和可选择性，一直做为烃类化合物的专用型检测器。近些年在FID的根基上发展趋势了多种新式的氢火焰离子化检测器，具备新的可选择性；富氢FID（用以可选择性检验**物废气和卤代物）；氢维护氛围火焰离子化检测器（通称HAFID，用以可选择性检验**化学金属化合物、硅化学物质）；氧专一性火焰离子化检测器（通称OFID，用以可选择性检验含氧化合物）。

相对性响应值

几乎全部挥发物的**化合物在FID都是有响应，特别是在类似物质的比较喻应值都很贴近，一般不使用校正因子就可以同时定量分析，而含不一样杂分子的物质彼此之间相对性响应值相距非常大，定量分析时务必使用校正因子。

与TCD不一样的是：FID相对性响应值与FID的构造、实际操作工作压力、载气、天然气与辅助气的流动速度都相关，因此引用文献格式数据信息时一定要留意实验标准是不是一致。最靠谱的办法是自身测量相对应的校正因子。

火焰离子化检测器（FID）

特点：

•通用性探测仪挑选氮氧化合物

•不会受到别的汽体危害

火焰离子化检测器(FID)为Baseline®的*的气和分析程序，现在可以做为一个单独的探测仪。这一支撑点材给予了详细而强劲的火焰离子化检验工作能力而且充足灵便,可以安装在汽体剖析设备、监测器和很多别的商品。有难以置信的氮氧化合物的检验敏感度。集成化这一FID 于您的仪器设备中可以开启新的检验概率和节约不计其数美金的探讨和产品研发的成本费。依据很多年的具体测试,大家的火焰离子化检测器设计方案紧密和牢固。检测室和通风管道是由不锈钢板结构的。底端是一个经久耐用的结构陶瓷。支撑点材由火焰点燃气体和受适用的氢,氮氢或氢氦混和。试品引进火焰后,氮氧化合物/**物被损坏。正离子(e)在通过运用极化工作电压回收器胡全过程中,正离子被吸引住造成电流量。当今的氮氧化合物的浓度值正相关,可以变大和校正与一个已经知道的氮氧化合物的规范。

可发现的化学物质：








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